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实验室常用溶液及试剂配制2

九、柠檬酸(C6H8O7·H2O

称取试样1.5g(精确到0.0002g)于三角瓶内,加入水50ml溶解,加酚酞指示剂3滴,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,同时做空白试验。

计算:X%(一水)= V1-V0×C×0.06404x m×1-0.08566×100

 

        X%(无水)= V1-V0×C×0.06404x m×100

V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml

V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml

C------氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L

m---样品质量。

 

十、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙CaH2PO42·H2O、钙粉等)

称取2g(精确到0.0002g)样品,用10ml盐酸(1+1)溶解,转移至100ml容量瓶中定溶,用移液管吸取10ml250ml锥形瓶中,加50ml水,5ml蔗糖溶液(25g/L),2ml三乙酸胺(1+1),1ml乙二胺(1+1),1滴孔雀绿指示液(1g/L),滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至无色,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下用0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。

Ca%=  C×V×0.4008x m ×100

C------EDTA标准溶液的浓度,mol/L

V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml

m----样品质量。

 

(二)氟()含量的测定:

1、标准曲线的绘制;

2、试样含量的测定:

称取0.5g(精确到0.0002g)置于50ml纳氏比色管中,加1mol/L盐酸10ml,密闭提取1h(不时摇动),避免粘于管壁,提取后加总离子强度缓冲液25ml,加水至刻度,以滤纸过滤。以氟电极测平衡电位值。

结果计算:X= C×50×1000 x m×1000 = 50C x m

X-----试样中氟含量,

m---试样质量,g

C-----据电位值查得的浓度,

总离子强度缓冲液:现配现用,3mol/L乙酸钠;0.75mol/L柠檬酸钠,配成(1+1)。

测定时,用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。

 

(三)磷(P)的测定

    磷标准曲线的绘制:准确移取磷标准溶液(分析纯的磷酸二氢钾,在105干燥1h,冷却后称取0.2195g,溶于1L的容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释至刻度,得到50ug/ml溶液),分别吸取0.01.02.04.06.08.010.012.015.0ml50ml容量瓶中,各加入磷显色液(钒-钼酸铵显色液:偏钒酸铵1.25g,加250ml硝酸于1000ml容量瓶中;钼酸铵25g于烧杯中,加400ml水溶解,冷却下,将此液倒入容量瓶中,定容)10ml,用蒸馏水定容,摇匀放置10min以上,以0.0为参比,在400nm波长测定各溶液的吸光度。以横坐标为磷含量,纵坐标为吸光度,作标准曲线。

     样品的测定(磷酸氢钙):移取测钙时所用的试样溶液5ml100ml容量瓶中,用水定容,摇匀,准确移取2ml50ml容量瓶中,加磷显色液10ml,用水定容,测其吸光度。

P%= W×稀释倍数     m×106 ×100

W----以吸光度算出的浓度,

m----试样质量,g

 

十一、硫酸铜(CuSO4·5H2O

鉴别:1Cu2+,取试样溶液,加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液(15%m/v),0.5ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L),1ml乙酸乙酯,振摇,有机层显黄棕色。

2SO42-,取试样溶液,置于白色瓷板上,加BaCl2溶液(5%m/v),即有白色沉淀生成,在盐酸和硝酸中不溶。

测定:称取0.35g左右(精确到0.0002g)置于碘量瓶中,加50ml水溶解,40ml冰乙酸,2g碘化钾(10mlKI溶液),摇匀,于暗处放置10min,用Na2S2O3标准溶液滴定至淡蓝色,加2ml淀粉,继续滴定至无蓝色(或蓝色刚刚消失为终点)。

硫酸铜%= C×V×0.06355 x m ×100

C------ Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L

V-----消耗Na2S2O3标准溶液体积,ml

m-----样品质量,g

 

十二、硫酸锌(ZnSO4·H2O

称取0.2g试样,加50ml水溶解,加3g酒石酸钾钠,2ml浓氨水,50mg络黑体,用EDTA标准溶液(0.05mol/L)滴定至紫色变为纯蓝色。

ZnSO4%= C×V×0.06537 x m ×100%

C-----EDTA标准溶液的浓度,mol/L

V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml

m----样品质量。

 

十三、硫酸亚铁(FeSO4·H2O

称取0.35g试样于250ml三角瓶中,加50ml水,5ml浓硫酸(缓慢加入),2ml浓磷酸,冷却至室温,用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色即为终点。

FeSO4%= C×V×0.05585 x m×100%

C-----高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L

V-----消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml

m----试样的质量。

 

十四、砷

1    原理:在酸性介质中,金属锌将砷化物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准砷进行比较。

    2、试剂:盐酸(HCl),碘化钾(KI),氧化亚锡盐酸溶液(40%m/v),无砷金属锌,乙酸铅棉花·溴化汞试纸,砷标准溶液(1ug/ml)。

    3、测定:称取1g试样(精确到0.01g)置于广口瓶中,用水稀释至70ml,加6ml盐酸,摇匀,加1g碘化钾(5mlKI溶液、200g/L),再滴加氯化亚锡,直到溶液由黄色变成无色或白色,摇匀,放置10min,加2.5g无砷金属锌,装好置于暗处25-30放置1-1.5h,溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。

 

十五、硫酸镁(MgSO4

无色结晶或白色粉末。

称取试样1g(精确到0.0002g),用水溶解,转移至100ml容量瓶中,定容,准确吸取25ml溶液至250ml锥形瓶中,加30ml水,10ml-氯化铵缓冲溶液(PH=10),及5滴铬黑体指示剂(0.5%),用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。

X%= C×V×0.02431x m×100

C------EDTA标准溶液的浓度,mol/L

V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml

m----样品质量,g

 

另:沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨润土,只测PbCdAs

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